高密鍍層石墨管在石墨爐中的作用解析
更新時(shí)間：2019-11-23 點(diǎn)擊次數(shù)：6775
高密鍍層石墨管在石墨爐中的作用解析
石墨爐又稱電加熱石墨爐。是一個(gè)石墨模具廠電阻加熱器，是原子吸收分光光度計(jì)用無(wú)焰原子化器的一種。石墨模具廠石墨爐的核心部件是一個(gè)高密鍍層石墨管，試樣用微量進(jìn)樣孔注入高密鍍層石墨管內(nèi)，經(jīng)管兩端的電極向高密鍍層石墨管供電，zui高溫度可達(dá)3000℃，試樣在高密鍍層石墨管中原子化。由于原子化效率高，石墨爐法的相對(duì)靈敏度可達(dá)10-9-10-12g/ml，痕量分析。目前，為改進(jìn)石墨爐性能，提高抗干擾能力，正在開(kāi)發(fā)以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。
原理：是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到高密鍍層石墨管中，并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體，通電后迅速升溫，使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和高密鍍層石墨管狀爐組成。外電源加于高密鍍層石墨管兩端，供給原子化器能量，電流通過(guò)高密鍍層石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度，使置于高密鍍層石墨管中被測(cè)元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的，儀器啟動(dòng)，保護(hù)氣Ar氣流通，空燒完畢，切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿高密鍍層石墨管外壁流動(dòng)，以保護(hù)高密鍍層石墨管不被燒蝕，內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸氣，同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
在原子化階段，停止通氣，以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間，避免對(duì)原子蒸氣的稀釋.在石墨爐原子化系統(tǒng)中，火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱高密鍍層石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除去。少量樣品（1至70mL,通常在20mL左右）被加入熱解涂層高密鍍層石墨管中。石墨模具廠高密鍍層石墨管上的熱解涂層可有效防止高密鍍層石墨管的氧化，從而延長(zhǎng)高密鍍層石墨管的使用壽命。同時(shí)，涂層也可防止樣品侵入高密鍍層石墨管從而提高靈敏度和重復(fù)性。高密鍍層石墨管被電流加熱，電流的大小由可編程控制電路控制，從而在加熱過(guò)程中可按一系列升溫步驟對(duì)高密鍍層石墨管中的樣品進(jìn)行加熱，達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱高密鍍層石墨管管壁周圍環(huán)境等因素。
高密鍍層石墨管中的樣品得以*原子化，并在光路中滯留較長(zhǎng)時(shí)間（相對(duì)火焰法而言）。因而該方法可是靈敏度大大提高，使檢出限降低到ppb級(jí)。主要原因石墨模具廠在測(cè)量時(shí)，溶劑不復(fù)存在，也沒(méi)有火焰原子化系統(tǒng)那樣，樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn)。雖然基態(tài)自由原子仍然會(huì)被干擾，但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性。通過(guò)正確地選擇分析條件、化學(xué)基體改進(jìn)劑更易于控制石墨爐原子化過(guò)程。由于采用石墨爐技術(shù)可對(duì)眾多基體類型的樣品進(jìn)行直接分析，從而可減少樣品制備過(guò)程所帶來(lái)的誤差。
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